基于高分辨质谱法的甘肃青贮紫花苜蓿真菌毒素污染特征

doi:10.11686/cyxb2024479

摘要/Abstract

摘要：

为了解甘肃省内青贮紫花苜蓿饲料中真菌毒素污染状况，本研究采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法（UPLC-Q-Orbitrap HRMS），通过优化色谱、质谱条件，选择凝胶渗透色谱（gel permeation chromatography， GPC）与固相萃取（solid-phase extraction， SPE）双重净化模式降低基质效应，对甘肃省内14个地（州、市）84个取样点的青贮紫花苜蓿饲料中18种真菌毒素进行了检测。结果显示：本研究中优化后的UPLC-Q-Orbitrap HRMS可一次性精准检验青贮紫花苜蓿中18种真菌毒素。甘肃省内青贮紫花苜蓿中检出率较高的真菌毒素分别是黄曲霉毒素B1（aflatoxin B1， AFB1）、黄曲霉毒素B2（aflatoxin B2， AFB2）、脱氧雪腐镰刀菌烯醇（deoxynivalenol， DON）、伏马毒素B1（fumonisin B1， FB1）、伏马毒素B2（fumonisin B2， FB2）、伏马毒素B3（fumonisin B3， FB3）、玉米赤霉烯酮（zearalenone， ZEN），并且在样品检出了隐蔽型真菌毒素D3G（deoxynivalenol-3-glucoside， D3G）和15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇（15-acetyldeoxynivalenol， 15-ACDON）。在84个取样点中，文县、陇县地区青贮紫花苜蓿样本中检出了18种真菌毒素，其中AFB1、赭曲霉毒素A（ochratoxin A， OTA）、T-2毒素（T-2 toxin， T-2）、DON、FB1、FB2、ZEN的含量显著超出参考限值（P<0.05）；平凉、庆阳、天水、定西、白银、兰州地区青贮紫花苜蓿样本中共有17种真菌毒素检出，主要以AFB1、AFB2、黄曲霉毒素G1（aflatoxin G1， AFG1）、黄曲霉毒素M1（aflatoxin M1， AFM1）、DON、FB1、FB2、FB3、ZEN、D3G、15-ACDON为主，其中部分地区AFB1、DON、FB1这3种真菌毒素含量超出参考限值；武威、金昌、张掖、酒泉青贮紫花苜蓿样本中检出9种真菌毒素，以AFB1、DON、FB1、ZEN为主，且均未超出参考限值；甘南迭部县、夏河县、临夏积石山县的青贮紫花苜蓿中未检出任何18种真菌毒素。甘肃境内的青贮紫花苜蓿中真菌毒素含量和种类呈明显的区域性特征，本研究建立的UPLC-Q-Orbitrap HRMS可大通量、高精度一次性检验青贮紫花苜蓿中18种真菌毒素，尤其是能准确检测容易漏检的隐蔽型真菌毒素。通过Pearson相关性和冗余分析发现，青贮期平均气温和海拔是影响青贮紫花苜蓿中真菌毒素含量及种类的重要因素，其解释度分别达59.70%和31.20%。

关键词: 甘肃, 紫花苜蓿, 青贮, 真菌毒素, 关联性分析

Abstract:

This study employed ultrahigh-performance liquid chromatography coupled to quadrupole-orbitrap high resolution mass spectrometry with optimized chromatographic and mass spectrometric conditions （UPLC-Q-Orbitrap HRMS）， to investigate the contamination status of mycotoxins in silage alfalfa from Gansu Province. By optimizing chromatographic and mass spectrometric conditions and adopting a dual purification mode of gel permeation chromatography （GPC） and solid-phase extraction （SPE） to reduce matrix effects， mycotoxin levels in silage alfalfa samples from 84 sampling sites in 14 regions of Gansu Province were analysed. The results indicated that the optimized UPLC-Q-Orbitrap HRMS developed in this study could accurately and simultaneously detect 18 mycotoxins in silage alfalfa， namely： aflatoxins B1 and B2， G1 and G2 and M1 and M2 （AFB1， AFB2， AFG1， AFG2， AFM1 and AFM2， respectively）， ochratoxins A， B and C （OTA， OTB and OTC， respectively）， T-2 toxin， HT-2 toxin， deoxynivalenol （DON）， fuminosin B1， B2 and B3 （FB1， FB2 and FB3， respectively）， zearalenone （ZEN）， deoxynivalenol-3-glycoside （D3G） and 15-acetyldeoxynivalenol （15-ACDON）. The most frequently detected toxins included AFB1， AFB2， DON， FB1， FB2， FB3， and ZEN， along with masked toxins such as D3G and 15-ACDON. Among the 84 sampling sites， all 18 mycotoxins were detected in samples from Long County and Wen County， with AFB1， OTA， T-2， DON， FB1， FB2， and ZEN significantly exceeding reference tolerance limits （P<0.05）. In Pingliang， Qingyang， Tianshui， Dingxi， Baiyin and Lanzhou， 17 mycotoxins were detected， primarily AFB1， AFB2， AFG1， AFM1， DON， FB1， FB2， FB3， ZEN， D3G and 15-ACDON， with 3 mycotoxins （AFB1， DON， FB1） exceeding reference tolerance limits. In Wuwei， Jinchang， Zhangye， and Jiuquan， 9 toxins were detected， primarily AFB1， DON， FB1， and ZEN， all within reference tolerance limits. No mycotoxins were detected in samples from Diebu County， Xiahe County， Jishishan County in the Gannan and Linxia regions. This study demonstrates that the developed UPLC-Q-Orbitrap HEMS method enables high-throughput， highly accurate detection of 18 mycotoxins in silage alfalfa， including masked mycotoxins that are prone to being overlooked. Mycotoxin concentrations and types in Gansu ensiled alfalfa exhibited distinct regional characteristics. Pearson correlation and redundancy analysis revealed that average temperature during the ensiling period and altitude were the significant factors influencing mycotoxins content and types， with explanatory powers of 59.70% and 31.20%， respectively.

Key words: Gansu, alfalfa, silage, mycotoxins, association analysis

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图/表 11

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陇南市文县 Wen County， Longnan City	甘肃生源牧业有限责任公司Gansu Shengyuan Animal Husbandry Co.	LW	104.68°， 32.94°	1135	31.0	36.2	23.2	69.36
陇南市陇县Long County， Longnan City	陇南市美达牧业有限责任公司Longnan Meida Herding Co.	LL	104.92°， 33.40°	1024	31.7	35.8	22.8	66.04
庆阳市环县 Huan County， Qingyang City	庆城牧草合作社Qingcheng Forage Cooperative	QH	107.33°， 37.07°	1555	26.9	31.2	16.4	53.43
庆阳市西峰区Xifeng District， Qingyang City	克劳沃草业有限公司 Crawford Grass Industry Co.	QX	107.88°， 36.63°	1421	26.7	30.8	15.6	52.31
平凉市崇信县 Chongxin County， Pingliang City	崇信宏达草业公司Chongxin Hongda Grass Industry Co.	PC	107.05°， 35.27°	1406	25.1	30.4	14.4	50.47
平凉市泾川县 Jingchuan County， Pingliang City	泾川县丰达草业有限责任公司Jingchuan Fengda Grass Industry Co.	PJ	107.38°， 35.31°	1395	25.4	31.2	13.8	60.37
天水市武山县 Wushan County， Tianshui City	武山县乐牧饲草有限公司Wushan Lemu Forage Co.	TW	104.88°， 34.69°	1542	25.1	30.9	13.1	60.46
天水市秦州区 Qinzhou District， Tianshui City	秦远种养殖农民专业合作社Qinyuan Breeding Farmers Cooperative	TQ	105.69°， 34.60°	1650	25.0	30.6	13.1	59.11
定西市安定区 Anding District， Dingxi City	定西民祥草业有限公司 Dingxi Minxiang Grass Industry Co.	DA	104.57°， 35.57°	1335	24.3	30.1	12.8	53.26
定西市通渭县 Tongwei County， Dingxi City	通渭鸿泰牧业公司 Tongwei Hongtai Herding Company	DT	105.27°， 35.24°	1470	24.7	29.9	12.9	50.38
白银市会宁县 Huining County， Baiyin City	甘肃会丰牧草产业有限公司 Gansu Huifeng Pasture Industry Co.	BH	105.08°， 35.72°	1650	24.2	29.7	13.0	52.85
白银市靖远县 Jingyuan County， Baiyin City	新西部草业发展有限公司 New West Grass Development Co.	BJ	104.71°， 36.54°	1758	24.9	29.6	13.1	50.31
兰州市榆中县 Yuzhong County， Lanzhou City	甘肃杨柳牧草饲料公司 Gansu Yangliu Herbage Feeding Company	LY	104.09°， 35.87°	1519	24.3	30.2	13.5	49.13
兰州新区 Lanzhou New District	秦川农业投资发展有限公司 Qinchuan Agricultural Investment Development Co.	LX	103.25°， 36.73°	1710	24.3	30.1	13.6	42.70
武威市凉州区 Liangzhou District， Wuwei City	亚盛田园牧歌草业有限公司 Yasheng Field and Pasture Grass Co.	WL	102.61°， 37.94°	2600	18.7	28.3	9.9	38.15
武威市民勤县 Minqin County， Wuwei City	民勤新希望草产品开发公司Minqin New Hope Grass Development Co	WM	103.08°， 38.62°	2400	19.8	28.1	9.6	41.25
金昌市永昌县东寨镇Dongzhai Town， Yongchang County， Jinchang City	甘肃中农草业科技有限公司Gansu Zhongnong Grass Technology Co.	JYD	101.73°， 38.21°	2440	19.4	27.9	9.2	48.37
金昌市永昌县水源镇Shuiyuan Town， Yongchang County， Jinchang City	甘肃杨柳青牧草饲料开发有限公司Gansu Yangliuqing Forage Development Co.	JYS	101.64°， 38.39°	2494	18.4	27.8	8.9	45.32
张掖市高台县Gaotai County， Zhangye City	大业草业有限公司Daye Grass Industry Co.	ZG	99.84°， 40.14°	2200	18.1	28.3	8.4	47.34
张掖市山丹县Shandan County， Zhangye City	大业草业有限公司Daye Grass Industry Co.	ZS	99.57°， 39.06°	2850	17.8	28.4	8.6	45.35
张掖市民乐县Minle County， Zhangye City	民乐龙腾饲草料加工厂 Minle Longteng Forage Processing Plant	ZM	100.85°， 38.43°	2708	17.5	27.5	8.9	39.31
酒泉市金塔县Jinta County， Jiuquan City	亚盛田园牧歌草业有限公司Yasheng Field and Pasture Grass Co.	JJ	98.92°， 39.97°	2275	17.3	28.3	8.8	37.47
酒泉市玉门市Yumen City， Jiuquan City	大业牧草饲料有限责任公司Daye Pasture Feed Co.	JY	97.58°， 39.81°	2600	17.9	27.5	8.2	35.06
酒泉市瓜州县Guazhou County， Jiuquan City	大业牧草饲料有限责任公司Daye Pasture Feed Co.	JG	95.77°， 42.51°	2177	17.8	28.5	8.2	31.39
酒泉市敦煌市Dunhuang City， Jiuquan City	大业牧草饲料有限责任公司Daye Pasture Feed Co.	JD	94.71°， 41.11°	2139	17.9	28.2	8.1	32.63
甘南州迭部县Diebu County， Gannan Prefecture	迭部县草业公司Diebu County Grass Industry Company	GD	103.23°， 34.08°	3055	12.5	24.1	4.3	35.21
甘南州夏河县 Xiahe County， Gannan Prefecture	夏河县永杰草畜有限责任公司Xiahe County Yongjie Grass Animal Limited Liability Company	GX	102.46°， 34.21°	3400	10.6	23.2	4.2	36.21
临夏州积石山县 Jishishan County， Linxia Prefecture	积石山兴禹草业公司Jishishan Xingyu Grass Industry Co.	LJ	102.85°， 34.74°	3047	10.5	23.4	3.9	33.19

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陇南市陇县Long County， Longnan City	陇南市美达牧业有限责任公司Longnan Meida Herding Co.	LL	104.92°， 33.40°	1024	31.7	35.8	22.8	66.04
庆阳市环县 Huan County， Qingyang City	庆城牧草合作社Qingcheng Forage Cooperative	QH	107.33°， 37.07°	1555	26.9	31.2	16.4	53.43
庆阳市西峰区Xifeng District， Qingyang City	克劳沃草业有限公司 Crawford Grass Industry Co.	QX	107.88°， 36.63°	1421	26.7	30.8	15.6	52.31
平凉市崇信县 Chongxin County， Pingliang City	崇信宏达草业公司Chongxin Hongda Grass Industry Co.	PC	107.05°， 35.27°	1406	25.1	30.4	14.4	50.47
平凉市泾川县 Jingchuan County， Pingliang City	泾川县丰达草业有限责任公司Jingchuan Fengda Grass Industry Co.	PJ	107.38°， 35.31°	1395	25.4	31.2	13.8	60.37
天水市武山县 Wushan County， Tianshui City	武山县乐牧饲草有限公司Wushan Lemu Forage Co.	TW	104.88°， 34.69°	1542	25.1	30.9	13.1	60.46
天水市秦州区 Qinzhou District， Tianshui City	秦远种养殖农民专业合作社Qinyuan Breeding Farmers Cooperative	TQ	105.69°， 34.60°	1650	25.0	30.6	13.1	59.11
定西市安定区 Anding District， Dingxi City	定西民祥草业有限公司 Dingxi Minxiang Grass Industry Co.	DA	104.57°， 35.57°	1335	24.3	30.1	12.8	53.26
定西市通渭县 Tongwei County， Dingxi City	通渭鸿泰牧业公司 Tongwei Hongtai Herding Company	DT	105.27°， 35.24°	1470	24.7	29.9	12.9	50.38
白银市会宁县 Huining County， Baiyin City	甘肃会丰牧草产业有限公司 Gansu Huifeng Pasture Industry Co.	BH	105.08°， 35.72°	1650	24.2	29.7	13.0	52.85
白银市靖远县 Jingyuan County， Baiyin City	新西部草业发展有限公司 New West Grass Development Co.	BJ	104.71°， 36.54°	1758	24.9	29.6	13.1	50.31
兰州市榆中县 Yuzhong County， Lanzhou City	甘肃杨柳牧草饲料公司 Gansu Yangliu Herbage Feeding Company	LY	104.09°， 35.87°	1519	24.3	30.2	13.5	49.13
兰州新区 Lanzhou New District	秦川农业投资发展有限公司 Qinchuan Agricultural Investment Development Co.	LX	103.25°， 36.73°	1710	24.3	30.1	13.6	42.70
武威市凉州区 Liangzhou District， Wuwei City	亚盛田园牧歌草业有限公司 Yasheng Field and Pasture Grass Co.	WL	102.61°， 37.94°	2600	18.7	28.3	9.9	38.15
武威市民勤县 Minqin County， Wuwei City	民勤新希望草产品开发公司Minqin New Hope Grass Development Co	WM	103.08°， 38.62°	2400	19.8	28.1	9.6	41.25
金昌市永昌县东寨镇Dongzhai Town， Yongchang County， Jinchang City	甘肃中农草业科技有限公司Gansu Zhongnong Grass Technology Co.	JYD	101.73°， 38.21°	2440	19.4	27.9	9.2	48.37
金昌市永昌县水源镇Shuiyuan Town， Yongchang County， Jinchang City	甘肃杨柳青牧草饲料开发有限公司Gansu Yangliuqing Forage Development Co.	JYS	101.64°， 38.39°	2494	18.4	27.8	8.9	45.32
张掖市高台县Gaotai County， Zhangye City	大业草业有限公司Daye Grass Industry Co.	ZG	99.84°， 40.14°	2200	18.1	28.3	8.4	47.34
张掖市山丹县Shandan County， Zhangye City	大业草业有限公司Daye Grass Industry Co.	ZS	99.57°， 39.06°	2850	17.8	28.4	8.6	45.35
张掖市民乐县Minle County， Zhangye City	民乐龙腾饲草料加工厂 Minle Longteng Forage Processing Plant	ZM	100.85°， 38.43°	2708	17.5	27.5	8.9	39.31
酒泉市金塔县Jinta County， Jiuquan City	亚盛田园牧歌草业有限公司Yasheng Field and Pasture Grass Co.	JJ	98.92°， 39.97°	2275	17.3	28.3	8.8	37.47
酒泉市玉门市Yumen City， Jiuquan City	大业牧草饲料有限责任公司Daye Pasture Feed Co.	JY	97.58°， 39.81°	2600	17.9	27.5	8.2	35.06
酒泉市瓜州县Guazhou County， Jiuquan City	大业牧草饲料有限责任公司Daye Pasture Feed Co.	JG	95.77°， 42.51°	2177	17.8	28.5	8.2	31.39
酒泉市敦煌市Dunhuang City， Jiuquan City	大业牧草饲料有限责任公司Daye Pasture Feed Co.	JD	94.71°， 41.11°	2139	17.9	28.2	8.1	32.63
甘南州迭部县Diebu County， Gannan Prefecture	迭部县草业公司Diebu County Grass Industry Company	GD	103.23°， 34.08°	3055	12.5	24.1	4.3	35.21
甘南州夏河县 Xiahe County， Gannan Prefecture	夏河县永杰草畜有限责任公司Xiahe County Yongjie Grass Animal Limited Liability Company	GX	102.46°， 34.21°	3400	10.6	23.2	4.2	36.21
临夏州积石山县 Jishishan County， Linxia Prefecture	积石山兴禹草业公司Jishishan Xingyu Grass Industry Co.	LJ	102.85°， 34.74°	3047	10.5	23.4	3.9	33.19

简称 Abbreviation	化合物 Compound	分子式 Molecular formula	母离子加合形式Precursor ion adduct form	精确质量数偏差Exact mass deviation （×10^-6）	保留时间 Retention time （min）	质荷比Mass-charge ratio （m/z）
简称 Abbreviation	化合物 Compound	分子式 Molecular formula	母离子加合形式Precursor ion adduct form	精确质量数偏差Exact mass deviation （×10^-6）	保留时间 Retention time （min）	母离子 Precursor ion	子离子 Fragment ions
AFB1	黄曲霉毒素B1 Aflatoxin B1	C₁₇H₁₂O₆	［M+H］⁺	1.47	9.06	313.0702	284.0228、256.0129
AFB2	黄曲霉毒素B2 Aflatoxin B2	C₁₇H₁₄O₆	［M+H］⁺	-0.04	9.53	315.0858	287.0912、259.0621
AFG1	黄曲霉毒素G1 Aflatoxin G1	C₁₇H₁₂O₇	［M+H］⁺	0.80	10.08	329.0657	200.0466、214.0623
AFG2	黄曲霉毒素G2 Aflatoxin G2	C₁₇H₁₄O₇	［M+H］⁺	1.85	10.44	331.0807	286.1880、258.5701
AFM1	黄曲霉毒素M1 Aflatoxin M1	C₁₇H₁₂O₆	［M+H］⁺	0.05	10.96	329.0650	273.0757、259.0601
AFM2	黄曲霉毒素M2 Aflatoxin M2	C₁₇H₁₄O₇	［M+H］⁺	1.13	11.08	331.0824	313.0758、285.0801
OTA	赭曲霉毒素A Ochratoxin A	C₂₀H₁₈ClNO₆	［M+H］⁺	0.32	12.74	404.0890	358.0841、257.0211
OTB	赭曲霉毒素B Ochratoxin B	C₂₀H₁₉NO₆	［M+H］⁺	1.04	13.21	370.1280	239.1363、211.1445
OTC	赭曲霉毒素C Ochratoxin C	C₂₂H₂₂ClNO₆	［M+H］⁺	2.18	13.73	431.1135	278.1683、345.1940
T-2	T-2毒素 T-2 toxin	C₂₄H₃₄O₉	［M+Na］⁺	-0.83	12.38	467.2276	305.1384、245.1172
HT-2	HT-2毒素 HT-2 toxin	C₂₂H₃₂O₈	［M+Na］⁺	0.51	11.76	425.2164	263.1277、245.1172
DON	脱氧雪腐镰刀菌烯醇 Deoxynivalenol	C₁₅H₂₀O₆	［M+Na］⁺	-0.62	6.43	297.1327	249.1121、203.1067
FB1	伏马毒素B1 Fumonisin B1	C₃₄H₅₉NO₁₅	［M+H］⁺	1.12	14.41	722.3952	546.3616、352.3183
FB2	伏马毒素B2 Fumonisin B2	C₃₄H₅₉NO₁₄	［M+H］⁺	0.73	15.03	706.4003	530.3661、336.3234
FB3	伏马毒素B3 Fumonisin B3	C₃₄H₅₉NO₁₄	［M+H］⁺	1.89	14.79	706.4003	688.3903、354.3341
ZEN	玉米赤霉烯酮 Zearalenone	C₁₈H₂₂O₅	［M+H］⁺	1.35	13.14	319.1541	283.1329、267.0851
D3G	D3G毒素 Deoxynivalenol-3-glucoside	C₂₁H₃₀O₁₁	［M+H］⁺	1.92	14.17	459.1885	297.1333、249.1121
15-ACDON	15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇 15-acetyldeoxynivalenol	C₁₇H₂₂O₇	［M+H］⁺	1.28	9.89	339.1438	261.1121、231.1016

简称 Abbreviation	化合物 Compound	分子式 Molecular formula	母离子加合形式Precursor ion adduct form	精确质量数偏差Exact mass deviation （×10^-6）	保留时间 Retention time （min）	质荷比Mass-charge ratio （m/z）
简称 Abbreviation	化合物 Compound	分子式 Molecular formula	母离子加合形式Precursor ion adduct form	精确质量数偏差Exact mass deviation （×10^-6）	保留时间 Retention time （min）	母离子 Precursor ion	子离子 Fragment ions
AFB1	黄曲霉毒素B1 Aflatoxin B1	C₁₇H₁₂O₆	［M+H］⁺	1.47	9.06	313.0702	284.0228、256.0129
AFB2	黄曲霉毒素B2 Aflatoxin B2	C₁₇H₁₄O₆	［M+H］⁺	-0.04	9.53	315.0858	287.0912、259.0621
AFG1	黄曲霉毒素G1 Aflatoxin G1	C₁₇H₁₂O₇	［M+H］⁺	0.80	10.08	329.0657	200.0466、214.0623
AFG2	黄曲霉毒素G2 Aflatoxin G2	C₁₇H₁₄O₇	［M+H］⁺	1.85	10.44	331.0807	286.1880、258.5701
AFM1	黄曲霉毒素M1 Aflatoxin M1	C₁₇H₁₂O₆	［M+H］⁺	0.05	10.96	329.0650	273.0757、259.0601
AFM2	黄曲霉毒素M2 Aflatoxin M2	C₁₇H₁₄O₇	［M+H］⁺	1.13	11.08	331.0824	313.0758、285.0801
OTA	赭曲霉毒素A Ochratoxin A	C₂₀H₁₈ClNO₆	［M+H］⁺	0.32	12.74	404.0890	358.0841、257.0211
OTB	赭曲霉毒素B Ochratoxin B	C₂₀H₁₉NO₆	［M+H］⁺	1.04	13.21	370.1280	239.1363、211.1445
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T-2	T-2毒素 T-2 toxin	C₂₄H₃₄O₉	［M+Na］⁺	-0.83	12.38	467.2276	305.1384、245.1172
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FB3	伏马毒素B3 Fumonisin B3	C₃₄H₅₉NO₁₄	［M+H］⁺	1.89	14.79	706.4003	688.3903、354.3341
ZEN	玉米赤霉烯酮 Zearalenone	C₁₈H₂₂O₅	［M+H］⁺	1.35	13.14	319.1541	283.1329、267.0851
D3G	D3G毒素 Deoxynivalenol-3-glucoside	C₂₁H₃₀O₁₁	［M+H］⁺	1.92	14.17	459.1885	297.1333、249.1121
15-ACDON	15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇 15-acetyldeoxynivalenol	C₁₇H₂₂O₇	［M+H］⁺	1.28	9.89	339.1438	261.1121、231.1016

真菌毒素 Mycotoxin	线性范围 Linear range （μg·kg^-1）	相关系数 Correlation coefficient	检出限 Limit of detection （LOD， μg·kg^-1）	定量限 Limit of quantification （LOQ， μg·kg^-1）	青贮紫花苜蓿Silage alfalfa		相对标准偏差 Relative standard deviation （RSD， %）
真菌毒素 Mycotoxin	线性范围 Linear range （μg·kg^-1）	相关系数 Correlation coefficient	检出限 Limit of detection （LOD， μg·kg^-1）	定量限 Limit of quantification （LOQ， μg·kg^-1）	添加量Additive quantity （μg·kg^-1）	回收率 Recoveries （%）	相对标准偏差 Relative standard deviation （RSD， %）
AFB1	0.5~30	0.9997	0.20	0.5	1.0	80.21	3.83
					2.0	83.42	1.94
					5.0	86.23	1.23
AFB2	0.5~30	0.9992	0.20	0.5	1.0	85.11	8.75
					2.0	86.28	4.58
					5.0	90.41	6.31
AFG1	0.5~30	0.9996	0.20	0.5	1.0	82.75	3.74
					2.0	80.53	4.57
					5.0	84.58	5.42
AFG2	0.5~30	0.9993	0.20	0.5	1.0	80.54	7.89
					2.0	84.87	8.93
					5.0	90.24	8.75
AFM1	0.5~30	0.9999	0.20	0.5	1.0	81.21	3.89
					2.0	85.36	1.93
					5.0	103.43	3.75
AFM2	0.5~30	0.9998	0.20	0.5	1.0	83.32	5.95
					2.0	89.52	9.03
					5.0	92.56	8.31
OTA	1.5~100	0.9995	0.50	1.5	2.0	80.42	6.68
					10.0	90.63	4.62
					50.0	104.83	7.53
OTB	1.5~100	0.9994	0.50	1.5	2.0	88.52	9.79
					10.0	82.48	7.94
					50.0	95.64	6.88
OTC	1.5~100	0.9997	0.50	1.5	2.0	83.57	5.72
					10.0	83.94	6.52
					50.0	90.42	4.42
T-2	8~100	0.9992	3.00	8.0	10.0	87.63	4.83
					50.0	84.84	5.02
					100.0	91.57	3.62
HT-2	8~100	0.9994	3.00	8.0	10.0	80.56	3.92
					50.0	88.93	4.03
					100.0	97.51	4.72
DON	20~100	0.9996	7.00	20.0	20.0	88.27	7.94
					50.0	83.85	8.93
					100.0	88.79	9.46
FB1	10~10000	0.9997	3.00	10.0	10.0	85.43	7.85
					100.0	83.75	5.68
					10000.0	90.77	10.74
FB2	10~10000	0.9997	3.00	10.0	10.0	88.63	6.68
					100.0	88.52	7.53
					10000.0	90.73	5.87
FB3	10~10000	0.9996	3.00	10.0	10.0	88.54	4.75
					100.0	83.43	5.42
					10000.0	88.41	6.05
ZEN	5~1000	0.9995	1.50	5.0	10.0	85.73	5.42
					100.0	89.32	5.73
					1000.0	84.65	6.74
D3G	4~100	0.9994	1.10	4.0	5.0	83.64	4.96
					20.0	84.85	3.22
					100.0	89.66	5.93
15-ACDON	20~100	0.9996	7.00	20.0	20.0	80.63	6.74
					50.0	89.64	5.84
					100.0	84.86	7.29